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人参提取工艺研究 |
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ambda;s=525 nm；λR均为680 nm；线性参数Sx=3；狭缝1.2 cm×1.2 cm；扫描速度20 mm/min；纸速20 mm/min。
3.3 人参皂甙Rg1含量测定
3.3.1 人参皂甙Rg1与峰面积线性关系与范围：精密吸取人参皂甙Rg1对照品的甲醇溶液(1 mg/ml)1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml分别点在同一薄层板上，层离，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点清晰，按上述条件扫描，以浓度为横坐标，测得斑点峰面积为纵坐标作图，回归方程为Y=625.10 X-150.00，γ=1.000。结果表明，人参皂甙Rg1浓度在1～5 μg范围内与其峰面积呈线性关系。
3.3.2 精密度试验：同一斑点连续扫描5次，测得变异系数RSD=0.74%；同一薄层板5个同样量的各对照品溶液，测得面积，计算变异系数RSD在2.17%～2.79%之间；5块不同薄层板相同量的各对照品溶液的斑点，测得RSD为2.97%。
3.3.3 稳定性试验：精密吸取对照品溶液，点于薄层板上，层离，溶剂挥干，显色后立即扫描，再扫描1次/20 min。结果表明，人参皂甙Rg1斑点在1 h内稳定。
3.3.4 回收率测定：精密吸取回流提取工艺样品液3份，分别加入精密称定的人参皂甙Rg1对照品，依法测定，平均回收率=95.45%，RSD=2.69%。
3.3.5 样品分析：精密吸取上述3种工艺浓缩液各8 ml，另取相当于2 g原药材的人参药材浓缩液加水至8 ml，分别用氯仿提取2次，10 ml/次，弃去氯仿液，水液用水饱和的正丁醇提取4次，8 ml/次，合并提取液，挥去正丁醇，残渣用甲醇溶解，并定容至1 ml容量瓶中，作为测定人参皂甙Rg1的样品供试液。精密吸取人参皂甙Rg1对照品溶液2，4 μl及不同工艺供试液各4 μl，按上述方法测定人参皂甙Rg1含量(外标两点法)，结果见表1。
表1 不同工艺样品中人参皂甙Rg1、人参二醇含量mg/g
方法 人参皂甙Rg1 人参二醇
渗漉法 1.81 1.039
乙醇回流提取 2.16 1.315
水提醇沉法 0.76 0.593
注：以上数据为3次平行实验平均值；n=3
3.4 人参二醇含量测定
3.4.1 人参二醇浓度与峰面积的线性关系与范围：精密吸取人参二醇对照品的氯仿溶液(1 mg/ml)0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 μl，分别点于同一含0.3%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，于暗处放置1 h后，按上述条件进行扫描，以对照品的面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=7 891.71 X+2 248.83，γ=1.000。上述结果表明，人参二醇点样量在0.51～5.1 μg范围内与面积积分值呈良好的线性关系。
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