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皮康冲剂制备工艺对成分含量的影响 |
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2.2 标准曲线的制备
2.2.1 盐酸小檗碱的标准曲线：精密称取盐酸小檗碱对照品约12.5 mg，用甲醇定容于50 ml容量瓶中，得贮备液(250 μg/ml)，精密吸取贮备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别用甲醇定容于10 ml容量瓶中，按盐酸小檗碱色谱条件测定，进样10 μl，测定峰面积，盐酸小檗碱在25～125 μg/ml范围内线性良好，回归方程Y=46 441.6 X-1 017.8，γ=0.999 7。
2.2.2 黄芩甙的标准曲线：精密称取黄芩甙对照品12.5 mg，用甲醇定容于50 ml容量瓶中，得贮备液(256 μg/ml)，精密吸取贮备液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 ml，分别用甲醇定容于10 ml容量瓶中，然后按黄芩甙色谱条件测定，进样10 μl，测定峰面积，黄芩甙在12.5～62.5 μg/ml范围内线性良好，回归方程Y=67 408 X-2 933.2，γ=0.999 4。
2.3 样品的制备
2.3.1 1号样品，按处方量称取药材，除大黄另处理外，余药黄芩、黄连等加水煎煮3次，1～1.5 h/次，合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35(70～75℃)稠膏，放冷后，加乙醇，使含醇量达70%，搅匀，静置过夜，取上清液回收乙醇，浓缩成稠膏状，相对密度为1.36～1.40(70～75℃)，按稠膏-糖粉-糊精，(1∶2.8∶0.8)比例，同时加入处方量的大黄，制成软材，制粒，干燥，整粒，称重，测定水分含量备用。
2.3.2 2号样品：按处方量称取药材，除黄连打粉过80目筛备用外，余药黄芩、大黄等按1号样品制备。
2.3.3 3号样品：按处方量称取药材，加水煎煮，按1号样品制备成稠膏，并按稠膏∶糖粉∶糊精，1∶3∶1比例制成冲剂，测定水分含量，备用。
2.3.4 空白对照：分别去黄连及黄芩，按3号样品工艺制备成冲剂，作为空白对照，测定水分含量，备用。
2.4 供试液的制备及含量测定
2.4.1 盐酸小檗碱含量测定：分别精密称取生药黄连0.05 g，1号样品，3号样品各1 g，2号样品0.5 g，空白样0.15 g，分别置索氏提取器中，加甲醇约70 ml，回流至无色(8 h以上)。回收部分甲醇，过滤，滤液转移到50 ml容量瓶中，用甲醇定容，得供试液，按上述色谱条件，进样10 μl，以外标峰面积法计算皮康冲剂中盐酸小檗碱含量。结果见表1，色谱见图1。
表1 不同工艺盐酸小檗碱及黄芩甙含量(n=3，%)
样品 含量 平均值 RSD
小檗碱 黄芩甙 小檗碱 黄芩甙 小檗碱 黄芩甙
生药黄连 7.87 7.76 7.92 7.84 1.03
生药黄芩 10.27 10.12 10.30 10.23 0.98
1号样 0.49 0.48 0.50 3.20 3.22 3.15 0.49 3.19 2.00 1.16
2号样 6.80 6.75 6.82 5.24 5.41 5.26 6.79 5.30 0.53 1.95
3号样 0.52 0.55 0.53 3.60 3.54 3.65 0.53 3.60 0.98 1.53
图1 盐酸小檗碱色谱图
A 标品 B 样品 C 空白
(Rt=18.742) (Rt=18.812) 1.盐酸小檗碱
2.4.2 黄芩甙的含量测定：分别精密称取生药黄芩0.05 g，空白样0.1 g，按上法提取后用甲醇定容于50 ml容量瓶中。精密吸取上法提取的1号样品，2号样品，3号样品各5 ml，分别用甲醇定容于50 ml容量瓶中，进样10 μl，以外标峰面积法计算皮康冲剂中黄芩甙的含量。测定结果见表1，色谱图见图2。
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