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硫氰酸盐法测定痫复康中朱砂含量 |
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吕 锋 肖明虎
提要 采用硫氰酸盐法对军工总医院制剂室成品痫复康及有关模拟处方中的朱砂进行了含量测定，为朱砂在成方中合理用量提供依据；实验表明，该法简单，稳定，可靠。回收率为(98.0±1.0)%，变异系数均小于2.0%。
关键词 硫氰酸盐法； 痫复康； 朱砂； 硫化汞
痫复康由牛黄、朱砂、珍珠粉、郁金等中药组成，具有清心镇惊、安神解毒之功效，经武汉军工总医院长期临床用于治疗癫痫病有显著疗效。鉴于朱砂在此方中既是主要有效成分，又是有毒成分，患者长期服用，容易造成积聚中毒反应，因此确切地对其进行含量控制是必要的。《中国药典》(1995年版1部)中测定朱砂中硫化汞含量是采用硫氰酸盐法，而对收载的大多含朱砂的中成药尚未规定含量测定。本文采用硫氰酸盐法对痫复康中朱砂进行含量测定。
1 实验材料与试剂
1.1 朱砂(购自武汉市江岸区药材公司)，1%高锰酸钾溶液，2%硫酸亚铁溶液，硫酸铁铵试液。
1.2 0.1 mol/L硫氰酸铵滴定液制备：取硫氰酸铵0.76 g，加水使溶解成1 000 ml，摇匀，精密量取硝酸银滴定液(0.1 mol/L)25 ml，加水50 ml，硝酸2 ml与硫酸铁指示液2 ml，用硫氰酸铵溶液滴至微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色。根据消耗硫氰酸铵液量计算出浓度。
2 条件与结果
按照有关处方，模拟配制了3种含朱砂的散剂，并进行了测定。
朱砂对照品含量(以HgS计)为96.0%(《中国药典》1995年版法测定)。其它药材均来自军工总医院，经鉴定符合《中国药典》规定。模拟处方及组成见表1。
表1 模拟处方及组成(%)
处方名 来 源 朱砂所占重量 组成药材
痫复康 军工总医院
协定方 8.56 朱砂 珍珠
牛黄 郁金等
一捻金 《中国药典》方 5.66 大黄 牵牛子(炒)
槟榔 人参 朱砂
冰硼散 《中国药典》方 5.45 冰片 硼砂
朱砂 玄明粉
2.1 实验条件：在各模拟处方中，朱砂所占重量百分比不同，其他成分各异。因而，消化处理所需加硝酸钾和浓硫酸的量、消化时间长短等需视各品种而确定。见表2。
表2 消化条件
处方名 样重(g) 硫酸用量(ml) 硝酸钾用量(g) 时间(min)
痫复康 2.0 20 2.5 50
一捻金 2.0 25 2.5 120
冰硼散 2.0 10 1.5 30
2.2 样品处理及滴定：取待测样品粉末约2 g，精密称定，置锥形瓶中，加入消化剂，加热使溶解至无色。放冷。加水50 ml，并滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失，加入硫酸铁铵指示液2 ml，用0.1 mol/L硫氰酸铵溶液至淡棕红色。
2.3 加样回收率实验：取样品约2 g，朱砂0.1 g。分别精密称定，按上述方法进行回收实验。回收率实验以及含量测定结果见表3。
表3 朱砂含量测定及回收率结果(%， n=5)
处方名 朱砂含量 回收率
平均值 CV 平均值 CV
痫复康 9.00 0.74 98.48 2.00
一捻金 5.13 0.76 98.02 2.00
冰硼散 5.22 0.92 97.78 1.98
2.4 不同批次痫复康中HgS含量测定，结果见表4。
表4 痫复康中HgS含量测定结果(%，n=5)
批 次 HgS 含量 CV
970315 8.36 0.53
971022 8.78 0.64
980430 9.02 0.37
3 小结与讨论
3.1 表3、表4表明，用硫氰酸盐法测定中成药中朱砂含量重现性好( CV＜2.0%)。准确、可靠，回收率为(98.0±1.0)%，且操作简单，各基层单位都可进行。
3.2 根据痫复康的口服用法和朱砂的作用，规定其含量限定范围(9.0±1.0)%较为妥当。对长期服用者，还需建立血液中朱砂含量监测。
3.3 空白对照，[1] [2] 下一页
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