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蛇胆川贝液中平贝母鉴别方法改进 |
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康红英 林 洪
提要 通过两种薄层色谱条件对蛇胆川贝液中平贝母进行鉴别，层析结果表明：蛇胆川贝液中平贝母的鉴别按《卫生部药品标准》中药成方制剂第9册所制定的质量标准实验，对照药材溶液制备方法复杂，展开后的薄层板喷稀碘化铋钾试液对照及样品均不明显；而实验将对照药材溶液制备方法及吸附剂、展开剂改变后，平贝母能得到很好的分离效果，改进后的方法具有对照药材溶液制备方法简单，展开效果好，斑点清晰，结果易判断等特点。
关键词 蛇胆川贝液； 平贝母； 薄层色谱； 方法改进
蛇胆川贝液是以蛇胆汁，平贝母为主要原料的常用止咳良药。作者用两种不同的薄层色谱条件对平贝母的鉴别作了对照比较。改进后的方法(第2法)具有对照药材溶液制备方法简单，展开效果好，斑点清晰，结果易判断等特点。
1 实验材料
氯仿，苯，醋酸乙酯，甲醇，二乙胺氨水(以上均为分析纯)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；平贝母对照药材(中检所提供)；样品(广东潮州宏兴制药厂，970938)
2 薄层板的制备
薄层板的制备(a-0.3%羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板，b-2%氢氧化钠硅胶G薄层板。)
3 实验方法
3.1 第1法：按照《卫生部药品标准》中药成方制剂第9册方法实验。
3.1.1 样品溶液制备：取样品40 ml，用10%氢氧化钠溶液调节 pH值至12以上，用氯仿50 ml分2次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。
3.1.2 对照药材溶液制备：取平贝母对照药材2 g，用80%乙醇20 ml加热回流2 h，滤过，滤液置水浴上蒸至近干时移入分液漏斗，用氨水调至碱性，用氯仿20 ml分2次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5 ml使溶解，作为对照药材溶液。
3.1.3 层析条件：使用a薄层板；展开剂为苯－醋酸乙酯－二乙胺(5∶4∶0.5)；点样量各6 μl展距14 cm；显色剂为稀碘化铋钾试液。亚硝酸钠乙醇溶液(作者增加)。
3.2 第2法(改进后的方法)
3.2.1 样品溶液的制备：取本品40 ml，用10%氢氧化钠溶液调节 pH值至12以上，用氯仿50 ml分2次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。
3.2.2 对照药材溶液制备：取平贝母对照药材2 g，加氨水2 ml，氯仿20 ml，超声处理15 min，放置过滤，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5 ml使溶解，作为对照药材溶液。
3.2.3 层析条件：使用b薄层板；展开剂为氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(30∶40∶20∶10)10℃以下放置后的下层溶液；点样量各20 μl；展距14 cm；显色剂为稀碘化铋钾试液。
两种方法层析结果见图1。
4 结果与讨论
蛇胆川贝液中平贝母的鉴别按《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册方法实验：对照药材溶液制备比较复杂，既要加热回流，还需调 pH值反复提取，并且展开后的薄层板按标准显色，对照及样品斑点均不明显，必须再加喷亚硝酸钠乙醇溶液后才有斑点显示。改进后效果好，只喷稀碘化铋钾试液，斑点清晰。
平贝母生物碱含量较低，所以必须加大点样量，展开剂应在10℃以下分层，尽量在较低温度下展开，效果较好。
作者单位：湖北省宜昌市药品检验所 443003
参考文献
［1］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准*中药成方制剂(第9册)∶178
［2］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1995年版1部).广州：广东科技出版社，1995∶69
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