白癜灵颗粒质量标准研究

　　3.5  稳定性试验 

　　取供试品溶液在室温下放置0、2、4、8、24 h，分别进样10 μL，记录2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰面积，结果峰面积RSD为0.82%。

　　3.6  精密度试验 

　　精密吸取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品溶液(C=0.048 12 mg/mL)10 μL，连续进样6次，结果峰面积RSD为0.97%。

　　3.7  重复性试验 

　　取同一批号白癜灵颗粒供试品6份，每份7.5 g，按样品测定方法测定。供试品中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量平均值为0.575 mg/g，RSD为1.12%。

　　3.8  专属性试验 

　　3.9  加样回收率试验 

　　取已知含量(0.575 mg/g)的样品6份，精密称取各3.75 g，分别精密加入2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品，按样品测定方法操作，测得平均回收率为101.2%，RSD=1.3%。见表1。表1  2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷加样回收率试验结果（略）

　　3.10  样品的测定 

　　精密称取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，照上述对照品溶液的制备方法制成对照品溶液。取供试品3批，照上述供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。分别精密吸取对照品及供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按3.1色谱条件测定供试品中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。见表2。表2  2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷样品含量测定结果（略）

　　4  讨  论

　　4.1  样品提取时间的选择 

　　采用稀乙醇作为溶剂，提取时选用回流提取，提取时间分别为20、30、40、60、90 min，其他同供试品测定方法操作，结果供试品提取时间为60 min时，2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量最高，经回收试验证明提取方法可行。

　　4.2  流动相比例的选择
 
　　采用了乙腈-水系统，由于样品中成分比较复杂，通过比较供试品中待测成分的分离情况，确定了乙腈-水(1∶4)的比例，使待测成分得到较好的分离；同时在方法学考察中，也研究了柱温对测定的影响，结果表明柱温对本试验无明显影响。

　　4.3  本研究建立的高效液相色谱法测定白癜灵颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，具有操作简便、分析条件易于控制等优点，具备较好的重现性和较高的精密度，为进一步完善白癜灵颗粒的质量标准提供了科学的依据。

【参考文献】
  　　［1］国家药典委员会.中国药典2005：一部［S］.化学工业出版社，2005：83-84，123，238-239.

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