白癜灵颗粒质量标准研究

　　1.1  仪器 

　　SSI PC-3000高效液相色谱仪(天津先德科学仪器有限公司)；Sartorius BP-211D电子天平(赛多利斯仪器有限公司)；AE-260电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；SK3200LH超声清洗仪(上海科导超声仪器有限公司)。

　　1.2  试药 

　　2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号为110844-200505，供含量测定用)；紫草、地榆对照药材(中国药品生物制品检定所提供，批号分别为121430-200401、121286-200402)；白癜灵颗粒样品3批(规格：每袋15 g，批号：060621、070719、070906)及缺紫草、地榆、制何首乌的阴性样品各1批，均由河北省廊坊市中医医院提供；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。

　　2  紫草、地榆的定性鉴别

　　2.1  紫草的薄层鉴别 

　　取白癜灵颗粒样品15 g，研细，加石油醚(60～90℃)50 mL，超声处理15 min，滤过，滤液挥去石油醚，残渣加丙酮1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺紫草的阴性对照样品15 g，同法制成阴性对照溶液。再取紫草对照药材1 g，加石油醚(60～90℃)20 mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述3种溶液各5 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0.5∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；再喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，斑点变为蓝色。阴性对照未出现相对应的斑点。见图1(封3)。

　　2.2  地榆的薄层鉴别 

　　取白癜灵颗粒样品15 g，研细，加水50 mL，煮沸30 min，放冷，离心10 min，取上清液，用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次20 mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺地榆的阴性对照样品15 g，同法制成阴性对照溶液。再取地榆对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述3种溶液各5 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照未出现相对应的斑点。见图2(封3)。

　　3  2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱(HPLC)法含量测定

　　3.1  色谱条件 

　　phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(1∶4)，流速1 mL/min，检测波长320 nm，进样量10 μL。按此色谱条件测定，理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于4 000。

　　3.2  对照品溶液的制备 

　　精密称取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品12.5 mg，置25 mL量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5 mL，置25 mL量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　3.3  供试品溶液的制备 

　　取白癜灵颗粒供试品10袋的内容物，混匀，取适量研细，精密称取7.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定质量，用稀乙醇补足减失的质量，滤过，取续滤液，以微孔滤膜(0. 45 μm)滤过，取滤液作为白癜灵颗粒供试品溶液。

　　3.4  线性关系考察 

　　精密称取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品13.42  mg，置50 mL量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密吸取上述溶液1、2、3、4、5 mL，置10 mL量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，制成浓度为26.84、53.68、80.52、

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