制何首乌提取浓缩及干燥工艺的研究

　　2.1.3 供试品溶液的制备取制成的提取样品干膏细粉0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 ml，密塞，称定重量，加热回流30 min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，即得。

　　2.1.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　2.2 提取正交实验结果

　　2.2.1 正交实验因素水平的设计选取对提取影响较大的4个因素进行考察：提取次数(A)，提取时间(B)，加醇量(C)，醇的浓度(D)，以二苯乙烯苷的量为指标进行正交实验，因素水平见表1。

　　表1 水提取因素水平

　　水平A提取次数B提取时间t/hC加醇量/倍D醇的浓度(%)111660221.58703321080

　　2.2.2 实验方法先将制何首乌饮片粉碎取10目与50目之间颗粒，共取9份颗粒各20 g,按正交设计进行实验，合并提取液浓缩加水定容为500 ml，对其检测，计算。平行进行两次正交实验。

　　2.2.3 实验结果结果见表2。表2 正交实验结果

　　由直观分析可知：以总二苯乙烯苷为考察指标时，4个因素的影响大小顺序为：提取次数>醇的浓度>提取时间>加醇量。最佳工艺为A3B2C3D2，即用70%乙醇提取3次，2 h/次，每次加10倍量的乙醇提取。

　　2.2.4 方差分析将试验数据进行方差分析，对各因素影响大小的显著性进行了F值检验。结果见表3。

　　分析表明，提取次数、提取时间、加醇量、醇浓度都是重要因素，为缩短生产周期，节约成本，但又不影响二苯乙烯苷的提取，故优选的提取工艺条件定为：A3B(2.2.1)C(3，2，2)D2，即第1次提取2 h，加10倍量70%乙醇，第2次提取2 h，加8倍量70%乙醇，第3次提取1 h，加8倍量70%乙醇。其验证实验结果表明最佳工艺与选定工艺试验结果差别不大，表明优选工艺稳定可行。　表3 方差分析结果

　　2.3 浓缩工艺与结果取制何首乌适量，按确定的工艺进行提取; 分别取醇提水沉液20 kg共4份，其中两份pH值为6.0，在常压下浓缩(50～60℃);另外两份的其中一份调pH值为8.5，采用减压(真空-0.08MPa，50～60℃)浓缩。在浓缩至相对密度约为1.10，1.20和1.30左右时，取样检测总二苯乙烯苷含量，结果得出最佳浓缩条件为碱性条件下减压浓缩。结果见表4。表4 不同浓缩工艺各浓度下二苯乙烯苷含量变化

　　2.4 干燥工艺与结果取制何首乌适量，按确定的工艺进行提取和浓缩;取稠膏40kg平均分成4份，一份放入60℃恒温循环烘干箱中常压干燥，一份放入60℃真空干燥箱中(压力0.65大气压)干燥成干膏，一份采用喷雾干燥(进风温度为145℃)制成喷雾粉，一份采用微波干燥成干膏，分别取干膏粉检测总二苯乙烯苷总含量，结果得出最佳干燥条件为喷雾干燥。结果见表5。表5 不同干燥工艺下二苯乙烯苷含量变化g

　　3 结论

　　提取过程中提取次数、提取时间、加醇量及醇浓度对总二苯乙烯苷含量明显影响，为缩短生产周期，节约成本，但又不影响二苯乙烯苷的提取，故优选的提取工艺条件定为第1次加10倍量70%乙醇提取2 h，第2次加8倍量70%乙醇提取2 h，第3次加8倍量70%乙醇提取1 h。

　　醇提液在酸性条件下浓缩时二苯乙烯苷含量部分破坏掉，因此在制首乌醇提和浓缩时一定要检测醇提液酸碱性，控制pH值在碱性条件下进行，以减少二苯乙烯苷的破坏。但碱性条件会不会影响其他成分，还有待进一步研究。

　　在浓缩和干燥过程中，受热时间越长总二苯乙烯苷含量明显降低，因此制首乌颗粒在生产过程中，应采用醇提液减压浓缩成膏(d=1.10)再用喷雾干燥方法干燥。

【参考文献】
  　　[1] 徐 杰,周文聪,张媛英.何首乌活性成分—二苯乙烯苷的研究进展[J].泰山医学院学报，2008，29(1)：78.

　　[2] 国家药典委员会.中国药典, Ⅰ部[S].北京: 化学工业出版社, 2005:123.

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