HPLC法测定WG胶囊中维生素E的含量

　　9 加样回收率试验

　　精密量取浓度为2.512mg/ml的维生素E对照品贮备液6.4～50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得浓度为0.3215mg/ml加样回收率试验用对照品溶液。

　　取批号为20100120的本品6份，每份约0.25g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入浓度为0.3215mg/ml的维生素E对照品溶液5ml，再精密加入甲醇20ml，依法制备加样回收率试验供试品溶液，依法测定。并计算维生素E平均回收率为95.51%，RSD=2.21%。见表5。加样回收率(%)=测得量(mg)-理论量(mg) 加入量(mg)×100%　测得量(mg)=(平均峰面积-截距)(mg/ml)×25(ml) 斜率理论量(mg)=称样量(g)×重复性试验平均含量(mg/g)表5 维生素E加样回收率试验

　　10 含量测定

　　取批号为20100120、20100125、20100128的本品，每批2份，照“4供试品溶液的制备”依法制备供试品溶液。

　　分别精密吸取以上供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录峰面积。每份溶液连续进样2次，以峰面积平均值按标准曲线法计算含量，结果见表6。表6 维生素E含量测定

　　11 讨论

　　本品三批中试产品中维生素E的平均含量为3.606mg/粒，如以-20%为下限，含量限度应为含维生素E不低于2.885mg/粒。因此初步将含量限度定为：本品每粒含维生素E，不少于2.8mg/粒。

　　药典中维生素E为维生素E的醋酸酯，采用气相色谱法测定含量。保健品中当维生素E与维生素A共存时，采用皂化水解，然后采用反相高效液相色谱法测定维生素E含量，因皂化后为生育酚，故测定波长为294nm。但中科维钙胶囊中未添加维生素A，且经GC-MS法检测亦未检测出维生素A的存在，故不需采用皂化法，而可以直接测定。因维生素E紫外最大吸收为285nm，故本方法检测波长选择为285nm。

　　因维生素E为脂溶性化合物，在甲醇中溶解性较好，故溶剂选择为甲醇，且流动相亦选择为纯甲醇。经本方法学考察，所建方法柱简便、快速、可行，且柱压低，对仪器损伤小。

　　【参考文献】

　　1 国家药典委员会.中国药典，2005年版(二部).北京：化学工业出版社，2005,674.

　　2 宋金春，李韵秋，曾俊芬. HPLC法测定注射用12种复合维生素中维生素D2、维生素A与维生素E的含量. 中国药房，2007，18(31)：2456.

　　3 李桂华，郭良玉，付黎敏. 高效液相色谱法测定精制程度不同的植物油中各种生育酚的含量. 郑州粮食学院学报，1994，15(2)：3439.

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