HPLC法测定复方鱼腥草颗粒中连翘苷的含量

【摘要】  目的 采用高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中连翘苷的含量。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（25：75）为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长277nm。结果 连翘苷进样量在0.20～1.60μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，相关系数0.9999，回收率99.58%。结论 本方法操作简便，精密度好，结果准确可靠，适用于复方鱼腥草颗粒中连翘苷含量的测定。

【关键词】  高效液相色谱法； 连翘苷； 复方鱼腥草颗粒

          Abstract】  Objective  To determine Forsythin content in Compund Yuxingcao Granula by HPLC.  Methods  HPLC analysis was carried out with Hypersill BDS C18 and Acetonitrile-Water （25：75） as mobile phase. The flow rate was 1.0 ml·min-1 and the detection wavelength was 277nm. Results  The calibration curve was linear in the range of 0.20～1.60?g for Forsythin （r=0.9999 ）. The average recovery （n=6） was 99.58%. Conclusion  The method is rapid, accurate , reliable and suitable for determination of Forsythin in Compund Yuxingcao Granula. 【Key words】  HPLC; Forsythin; Compund Yuxingcao Granula

　　复方鱼腥草颗粒为临床上疗效确切，且常用的清热解毒药品，主要用于咽喉肿痛、急性咽炎、扁桃体腺炎等，由鱼腥草、黄芩、金银花、板蓝根、连翘组成。原标准［1］中未对主药之一连翘进行含量检测，而连翘中杂质青翘与老翘的多少，直接影响连翘苷的含量，为确保该产品的疗效及有效控制产品质量。本文采用高效液相色谱法对其连翘苷含量进行了测定，该方法操作简单，精密度好，结果准确可靠。

　　1  仪器与试药

　　TSP型高效液相色谱仪（P4000，UV2000），连翘苷对照品（含量测定用，批号：0821-9602）购自中国药品生物制品检定所；乙腈、甲醇均为色谱纯，水为重蒸馏水；药品购自市场（广西邦奇药业有限公司，批号：081224 ）。

　　2  方法及结果

　　2.1  色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱为VP-ODS C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为乙腈-水（25：75）；流速为1.0ml/min；检测波长为277 nm；检测温度为室温；理论板数以连翘苷峰计算应不低于3000。

　　2. 2  对照品溶液的制备  精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

　　2. 3  供试品溶液的制备  取本品5袋的内容物，精密称定，研细，取约6.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理25min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸至近干，加中性氧化铝1g拌匀，加置中性氧化铝柱（100～120目，1.5g，内径1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　2. 4  阴性对照溶液的制备  按处方取缺连翘的其他药味，按处方工艺制成空白制剂，再按供试品溶液制备方法制备并测定，结果空白溶液在与连翘苷对照品相同保留时间处未显色谱峰，故认为，其他组分对测定无干扰，结果见图1。

　　2. 5  线性关系的考察&nb

[1] [2] 下一页