【摘要】 目的:建立骨折挫伤胶囊中血竭素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:C18柱,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(45:55)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为440nm,柱温40℃。结果:血竭素在0.01μg~0.06μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.82%,RSD为1.0%(n=6)。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于骨折挫伤胶囊的质量控制。
【关键词】 HPLC;骨折挫伤胶囊;血竭素;含量测定
Study on Detenmination of Dracorhodin in Guzhecuoshang Capsules
Shi Yannan
No6 Pharmaceutical Factory of Harbin Pharmaceutical Group
Abstract:Objective:To establish a method for determination of Dracorhodin in Guzhecuoshang Capsules. Methods:Thecontents of Dracorhodin were determined by HPLC.A Spherixorb C18 column was used with acetoni and 0.05% sodium dihydrgenj phosphate solution (45∶55) as mobile phase. The flow rate was 1.0ml/min and detection wavelength 440nm.The column temperature was 40℃.Results:Dracorhodin showed a good linear relationship at the range of 0.01~0.06μg. The average recovery rate was 97.82%, and RSD was 1.0%(n=6).Conclusion:The method is sensitive, with strong specificity and reproducibility, and can be used for quality control of Guzhecuoshang Capsules.
Key words:HPLC; Guzhecuoshang capsules; Dracorhodin; determination
骨折挫伤胶囊主要由猪骨(制)、黄瓜子(制)、自然铜(煅)、红花、大黄、当归、乳香(炒)、没药(制)、血竭、土鳖虫十味药材组成,有舒筋活络,接骨止痛的功效。主治跌打损伤,消肿散瘀,扭腰岔气等症。其中血竭为传统名贵中药,是棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco BI.果实渗出的树脂经加工制成。具有活血散瘀、镇痛止血、敛疮生肌等功效,用于跌打损伤,瘀血作痛,外伤出血。血竭是骨折挫伤胶囊的主药,血竭的主要成分是血竭素。本实验采用HPLC法对骨折挫伤胶囊中的血竭素进行含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津LC-10AT泵,SPD-10A紫外检测器;浙大N3000数据工作站。1/10万分析天平(日本岛津)。CSF-1AA超声波发生器,U6K进样器。
1.2 试药 血竭素高氯酸盐对照品(110811-200203,供含测用)购自中国药品生物制品检定所;骨折挫伤胶囊(自制,批号:20090201、20090202、20090203);试剂:乙腈、甲醇均为色谱纯;其它试剂均为分析纯;水为重蒸馏水。
2 血竭素的含量测定
2.1 色谱条件 色谱柱:Hypersil-ODS C18(250mm×4.6mm 5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(45:55);检测波长:440nm;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:对照品溶液10μl,供试品溶液10μl。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取血竭素高氯酸盐对照品0.01668g,置100ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液稀释至刻度,取5ml至100ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml约含6μg血
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