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钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝 |
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Cl- 250 91.5 -8.5 Br- 50 96.6 -3.4 I- 5 102.1 +2.1 SO2-4 50 97.9 -2.1 H2PO-4 5 104.3 +4.3 NO-3 500 106.4 +6.4 Li+ 50 100.9 +0.9 Na+ 50 108.9 +8.9 K+ 50 104.5 +4.5 Be2+ 0.5 100 0 Mg2+ 25 106.9 +6.9 Ca2+ 25 103.4 +3.4 Sr2+ 40 95.8 -4.2 Ba2+ 100 95.5 -4.5 Fe2+ 0.05 92.0 -8.0 Fe3+ 0.5 101.5 +1.5 Mn2+ 1 108.3 +8.3 Cu2+ 0.9 93.1 -6.9 Zn2+ 20 102.9 +2.9 As3+ 9 98.3 -1.7 Pb2+ 0.1 106.9 +6.9 Cd2+ 1 108.3 +8.3 Co2+ 0.2 92.0 -8.0 Ni2+ 0.5 90.9 -9.1 V5+ 0.05 90.4 -9.6 La3+ 50 94.6 -5.4 Te4+ 25 96.6 -3.4
选用乙酸-乙酸铵缓冲体系较理想,空白值低。pH值在3.6±0.2范围内峰值变化不 大,以pH值3.6为最好,本实验选用pH值3.6。
3.缓冲溶液的用量:乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量范围为1~3 ml,大于3 ml或 少于1 ml时,其峰值均要下降,本文选用2.0 ml为最佳用量。
4.钙指示剂的用量:取0.1%钙指示剂溶液0.05~0.5 ml试验发现,0.1~0.3ml 峰值较高,实验选用0.2 ml。
5.络合物反应温度及稳定时间:络合物在常温下也能形成,但反应速度较慢 ;加热5分钟提高了方法的灵敏度。形成的络合物至少可以稳定4小时。
6.起始电位:峰电流随起始电位负移而下降,以-0.2 V为最好。
7.铝标准曲线:在选定的最佳条件下,铝浓度在5~400 ng/ml范围内呈良好的 线性关系(r=0.999 8)。
8.共存离子的影响:在选定的条件下,相对误差不超过±10%时,表1所列共存 离子加入量对100 ng/ml铝不干扰测定。表1结果显示:F-、Fe2+、V5+等干扰十分 严重。由于茶叶中含铝量高,取样量小,相应的共存离子也降到允许浓度范围内。
9.茶叶中铝测定结果及回收试验:对5种茶叶样中铝含量进行测定(表2),当茶 叶样中铝含量在0.528~1.10 mg/g时,7次测定结果的相对标准偏差RSD为6.6%~2.0%; 在茶叶样中分别加入铝标准0.417~0.471 mg/g作回收试验,回收范围为90%~106%。
表2 茶叶样品中铝测定结果及回收试验
茶叶名称 铝含量 (mg/g) RSD% (n=7) 加铝量 (mg/g) 测铝量 (mg/g) 回收率 (%) 特级花茶 1.019 3.9 0.471 0.434 92.1 一级花茶 1.025 3.8 0.433 0.423 97.7 三级花茶 1.100 2.0 0.444 0.420 94.6 龙都香茗 0.528 6.6 0.469 0.423 90.2
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