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催化电位法测定痕量亚硝酸根的研究 |
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3.其他试剂用量的确定:试验表明,加入1.8~2.5 ml 1.25×10-3mol/L灿烂绿溶液; 1.8~3.0 ml 0.50 mol/L溴酸钾溶液时反应能顺利进行。故本文
图1 电位值与时间的关系(含1.2 μgNO-2)
图2 标准曲线两种溶液均选用2.0 ml。
4.标准曲线:依上述试验条件,分别取不同量亚硝酸根标准溶液进行试验,结 果表明,30 ml反应液中亚硝酸根含量在0.025~2.0 μg/30 ml范围内,ΔE与 cNO-2之间呈线性相关,经多次实验平均得回归方程ΔE=1.77+4.42·cNO-2(μg/30 ml) 相关系数为0.998。经11次实验空白测得值的标准偏差的3倍计算,本方法检出限 为8.10×10-9 g/ml亚硝酸根。标准曲线见图2。
5.共存离子的影响:试验测定30 ml反应液中含亚硝酸根1.0 μg时下列常见 离子(μg)不干扰测定:K+(1 600),SO2-4(1 000),MoO2-4、BO3-3(800),NO-3、 Na+、WO2-4(500),Mn2+、AsO3-4(400),Ni2+(350),Cu2+、Mg2+、Ca2+(300),Ba2+、 Cl-、Co2+、Li+(150),HCO-3、Zn2+(100),F-、NH+4(50),Pb2+、B(1),I-(0.5)。
三、样品分析
雨水直接测定。塘水澄清后取上部清液先通过经硫酸处理好的氢型阳离子交换 树脂柱。再取适量按照实验方法的步骤进行测定。同时进行水样中加标回收试验。 结果见附表。
附表 水样中NO-2测定结果(μg/L)
水样 单次测得值 平均值 (RSD (%)) 文献法值[2] 回收率 (%) 雨水 36.8 37.6 36.8 36.8 38.5 5.9 40.4 99.8~113.8 41.8 41.8 37.8 塘水 148 153 169 157 157 5.2 164 87.9~116.0 149 158 167
作者单位:湖南省衡阳医学院 421001
参考文献
1薛效贤,陈山林.环保·医学中的离子选择电极.西宁:青海人民出版社,1990.50. 2李贵荣.催化光度法测定水中痕量亚硝酸根.理化检验(化),1994,30:164.
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