|
催化电位法测定痕量亚硝酸根的研究 |
| |
李贵荣 王永生
测定亚硝酸根的分光光度法或离子色谱法，前者需使用的α-萘胺类试剂有毒，
易造成二次污染；后者需精密仪器，不利推广。我们发现酸性介质中痕量亚硝酸
根对溴酸钾氧化灿烂绿(简写BG)的反应有催化作用：BG+BrO-3+H+NO-2催化氧化产
物用自制的灿烂绿选择电极跟踪反应过程中灿烂绿浓度变化(电位E=E0+S·logcBG，
式中E0和S一定条件下是常数)，对催化电位法测定亚硝酸根进行了研究。
以Eo和Et分别表示反应开始时(t=0)和反应至t时刻的电位值。实验表明，在适
当条件下电位改变值(ΔE=Et-Eo)与亚硝酸根浓度(cNO-2)之间有良好的线性关系［1］
ΔE=A+B·cNO-2(式中A和B为常数)。由标准曲线测定样品中亚硝酸根。由于催化电位
法不受试样颜色的限制，所以实用性强。已将该法应用于几种环境水样中测定亚硝
酸根含量，与文献法［2］对照结果满意。
一、实验部分
1.仪器与试剂：PXD-12型数字式离子计，pHS-3C型酸度计，78-1型磁力加热
搅拌器。
灿烂绿选择电极(自制)。制作方法为：取200 ml 2.0×10-3mol/L四苯硼钠与
300 ml 1.0×10-3mol/L灿烂绿相混合，滴加硫酸至强酸性。有大量沉淀生成，静置4
小时后抽滤，用蒸馏水淋洗数次。抽干后放入真空干燥器中，干燥后得灿烂绿-四
苯硼离子缔合物为电活性物质。称取16 mg电活性物质和0.2 g聚氯乙烯粉溶于10
ml四氢呋喃中，加0.2 ml邻苯二甲酸二丁酯，搅匀。将已处理好的pH玻璃电极(先
浸入蒸馏水中24小时，再依次用水和四氢呋喃洗净，晾干)浸入该膜溶液中，2分
钟后取出晾干，再浸入再晾干。重复4～6次至电极球部涂敷上一层均匀薄膜，于
空气中晾干4小时，避光保存备用。
所制电极使用前先浸入5.0×10-3mol/L灿烂绿溶液中活化2小时(若长时间未用，
应活化过夜)。该电极可多次使用，使用寿命大于3个月。在9.8×10-7～5.37×10-4mol/L
灿烂绿浓度范围内有Nernst响应。响应时间小于90秒。电极失活时可浸入四氢呋
喃中用棉花轻擦，即可洗去涂膜，pH玻璃电极不受影响，重新涂膜可制作新选择
电极。
亚硝酸根标准溶液：用在110℃干燥的亚硝酸钠配成含亚硝酸根1.0 mg/ml标准
贮备液(于4℃下保存)。使用时再依需逐级稀释成标准使用液。
0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值3.0)，1.25×10-3mol/L灿烂绿溶液，0.50 mol/L
溴酸钾溶液均按常规配制。所用试剂均为分析纯，试验用二次蒸馏水。
2.实验方法： 在50 ml烧杯中加10.0 ml磷酸盐缓冲溶液和2.0 ml灿烂绿溶液。
加入一定量亚硝酸根标准使用液或样品。加适量水使总体积为28.0 ml。连接离子
计(或酸度计用mV档)，以灿烂绿选择电极(负极)与饱和甘汞电极(正极)配成测量电
池。磁力搅拌下测量反应前电位值(E0)。快速加入2.0 ml溴酸钾溶液，计时测量反
应至t=8分钟时电位值(Et)，计算ΔE。以ΔE对cNO-2绘制标准曲线，以样品的ΔE值
求出亚硝酸根含量。
二、结果与讨论
1.反应介质的确定：试验表明，该反应须在酸性介质中进行，但酸性太强影响
电极响应。根据电极响应适用pH值范围为2.5～7.5。所以选用pH值3.0的磷酸盐缓
冲溶液。30 ml反应液中加10 ml缓冲溶液最佳。
2.反应温度和反应时间的确定：室温下非催化反应极慢，而催化反应明显加
快。升温时两反应均有加快，但反应受共存离子的干扰增大，故我们选用室温(约
27℃)。反应在10分钟内电位值(E)与时间(t)有直线关系见图1。为达到较大灵敏
度，固定反应时间为8分钟。
[1] [2] 下一页
上一个医学论文： 活性维生素D对卵巢切除大鼠骨转换与骨质量的影响
下一个医学论文： 钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 基础医学论文 >> 正文