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酸消化扩散法测定蔬菜中氟化物含量实验条件研究 |
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0.10、0.08、0.07、0.06 g)等5个剂量水平，进行了条件实验，结果见表2。
表2 扩散酸剂量样品实验重量L25(5)6实验结果
A
1 B
2 3 4 5 6
K1 35.988 3 23.470 9 34.822 1 33.774 9 34.729 4 34.076 0
K2 35.697 1 32.206 4 34.114 7 34.790 3 34.575 1 34.884 7
K3 36.000 1 35.807 7 33.970 0 34.970 5 33.861 6 34.732 9
K4 32.954 2 40.400 6 34.990 7 34.155 0 34.567 9 34.543 0
K5 31.640 3 40.394 4 34.382 5 34.589 9 34.547 0 34.043 4
R 4.359 8 16.929 7 1.020 7 1.196 2 0.867 8 0.841 3
A为扩散酸用量(4.0、5.0、6.0、7.0、8.0 ml)，B为样品实验重量(0.15、0.10、0.08、0.07、0.06 g)
根据表2极差R，水平K的表示，列3、4、5、6是误差估计列，用平均Re 0.981 5衡量RA、RB，两者均超过Re 2倍以上，处理因素A-扩散酸用量，处理因素B-样品实验重量，均为主要因子，其最优提取条件为A3B/1或A3B5，我们还作了方差分析，FA、FB均大于F0.01，P＜0.01差异有极显著性，因此选择扩散酸量6.0 ml，样品量0.06～0.07 g。
为了进一步验证上述结果，我们又取若干份经标准法测定的不同品种蔬菜，重复了上述实验条件的选择实验，并与标准法结果进行了比较(表3)。
表3 不同品种蔬菜扩散酸用量样品实验重量选择
与标准法结果比较(n=6)
实验
样品 实验重量
(μg) 酸用量
(ml) 结果(F-)
(μg，) 标准法结果
(F-)(μg，) 提高回收率
(%)
白菜 0.06～0.07 6.0 8.330 4 2.148 3 74.21
土豆 0.06～0.08 6.0 3.325 3 0.646 9 80.55
山药 0.08～0.10 6.0 3.454 0 1.027 1 70.88
萝卜 0.10～0.12 6.0 2.754 5 0.855 2 68.95
甘蓝 0.10～0.12 6.0 5.900 4 3.875 0 34.33
表3结果显示，由选择出的实验条件分析蔬菜样品，其氟化物回收率提高了34.33%～80.55%。
3.方法比较：选用高温燃烧水解法对上3份蔬菜样品进行了氟化物含量测定，并与本研究方法结果做了比较。经统计学检验，结果差异无显著性，结果见表4。
4.方法准确度实验：本实验选用氟含量为5.88 μg/g英国甘蓝粉标准样品，进行了准确度实验，其测定值为5.900 4 μg/g。回收率为100.3%，此结果表明方法可靠。
表4 高温燃烧水解法酸消化扩散法比较(n=3)
样品 高燃法
(μg/g) 扩散法
(μg/g) t值 P值
白菜 8.585 7 8.330 4 2.614 4 >0.05
土豆 3.687 8 3.325 3 2.653 8 >0.05
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