高效液相法测定健胃消食片中陈皮苷的研究

　　2.3.1     理论板数、分离度及拖尾因子试验 取供试品溶液  10μl，注入高效液相色谱仪，收集进样的理论板样、分离度  及拖尾因子。见表1。   

　　表1 供试品溶液的理论板数、分离度及拖尾因子    略

　　2.3.2     重复性试验 精密吸取陈皮苷对照品溶液10μl，    连续进样5次，结果陈皮苷峰面积测量值的RSD 0.78%，  见表2。    

　　表2 重复性试验结果    略

　　2.4     线性范围考察 精密量取陈皮苷对照品溶液  （144μg/ml）0、0.5、1、2、3、4、5ml，分别移入10ml量瓶中，加  甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取10μl注入液相色谱仪，测定，结果见表3。 

　　表3 线性范围考察进样量（略）  
　　
　　以上实验结果表明:陈皮苷进样量在0～0.72μg之间  内呈良好线性关系，测定样品进样量在此线性范围内可使  用本方法进行含量测定，标准曲线见图5。

　　图5   陈皮苷标准曲线　略
      
　　2.5     稳定性试验 取供试品溶液，分别在0h，24h，48h精  密吸取10μl，注入液相色谱仪中测定峰面积，结果显示，供  试品溶液在48h内稳定，结果见表4。  

　　2.6     精密度试验 取供试品溶液，每次精密吸取10μl，连  续进样5次，测定峰面积，结果见表5。  
　　2.7     重现性试验 取同一批号样品5份，分别取本品20  片，研细，取约4g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重  量，置水浴上加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足  减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量  瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，制成供试品  溶液，精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪中测定，  结果见表6。    

　　表4 稳定性试验结果    （略）   

　　2.8     加样回收率试验 取5份已知含量（0.332mg/g）的  样品每份2g，精密称定，加入陈皮苷对照品（0.2384mg/ml）    

　　表6 重现性试验结果    略   

　　挥干，按上述供试品制备的方法操作制备，测定含量，  计算其回收率，结果见表7。   

　　表7 加样回收率试验    略   

　　2.9     样品的含量测定 取本品4批，制成样品，分别取  10μl注入液相色谱仪进行测定含量，结果见表8。   

　　表8 四批样品含量测定结果    略

　　3 讨论  

　　检测波长的选择    ［2］    ，并对陈皮苷的甲醇液在200～  400nm波长范围内进行扫描，陈皮苷在283nm处有最大吸  收，故选定测定波长为283nm。  在选用流动相时，部分文献使用甲醇和冰醋酸，但在笔  者的实验下发现，使用甲醇和水

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