ml，加热回流30 min，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1 ml使溶解，作为供试品溶液。取缺大黄的阴性制剂10片，同法制成阴性对照溶液。另取大黄对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品，加氯仿制成每毫升中各含0.5 mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色，而阴性无干扰。结果见图1。
2.1.2 牡丹皮的鉴别取本品12片，除去包衣，研细，置索氏提取器中，加石油醚（30~60℃）40 ml，加热回流1 h，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇50 ml，加热回流3 h，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20 ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（20，10，10 ml），合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，20 ml/次，正丁醇蒸干，残渣用适量水溶解后，通过聚酰胺柱（1.2 cm×10 cm，5 g），用水50 ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。取缺牡丹皮的阴性制剂12片，同法制成阴性对照溶液。另取牡丹皮对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性无干扰。结果见图2。
2.1.3 乌药的鉴别取(鉴别)(1)项下乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。取缺乌药的阴性制剂10片，同法制成阴性对照溶液。另取乌药对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚 （30~60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶6.5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性无干扰。结果见图3。
2.2 含量测定
2.2.1 色谱条件与系统适应性实验色谱柱：Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇0.1%磷酸溶液（90∶10）；流速：1.0 ml/min；柱温：室温；检测波长：254 nm，进样量10 μl。
2.2.2 对照品溶液的制备分别精密称取大黄素及大黄酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含大黄素15 μg，大黄酚32 μg的混合溶液。
1.大黄素、大黄酚对照品2.大黄对照药材3.妇舒片样品4.阴性对照
图1 大黄的薄层色谱图（略）
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