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三磷酸腺苷二钠氯化钠注射液的质量控制及安全性研究 |
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数为279计算总核苷酸。
2.1.2 ATP的重量比 KromasilC18色谱柱(250mm×46mm,5μm),流动相0.2mol·L1磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900mL溶解,用氢氧化钠溶液调节pH为7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000mL)-甲醇(95:5),柱温35℃,流速为1.0mL·min1,检测波长为259nm,理论板数按ATP峰计算应大于2000,各色谱峰的分离度应大于1.5。按出峰次序依次记录一磷酸腺苷,二磷酸腺苷和三磷酸腺苷的峰面积,HPLC分析见图1。参照中国药典［5］计算ATP的重量比。[HJ]
ATP含量(%)＝［总核苷酸×ATP的重量比(%)］／标示量。
有关物质(%)＝1-ATP的重量比(%)。
A. ATP对照品 B. ATP氯化钠注射液
a.一磷酸腺苷 b.二磷酸腺苷 c.三磷酸腺苷
2.1.3 标准曲线 紫外分光光度法：精密称取ATP对照品20mg,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。精密吸取0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL分别至10mL量瓶中,加0.1mol·L1磷酸盐缓冲液稀释至刻度,照分光光度法测定。结果表明,在12～28μg·mL1的范围内,浓度与吸收度具有良好的线性关系,Y =0.0322 X -0.0335,R＝0.9994。高效液相色谱法：精密称取ATP对照品20mg,置10mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。精密吸取0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.4mL、1.8mL分别至10mL量瓶中,加水稀释至刻度。分别取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。结果表明,在0.04～0.36mg·mL1的范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,Y=2×107X+2×104,R＝0.9996。
2.1.4 回收率试验 精密称取16、20和24mg的ATP对照品各三份,分别加入处方量辅料,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。测定总核苷酸和ATP的重量比,计算回收率(n=3)分别为99.1％、100.8％和99.3％。
2.1.5 精密度和稳定性试验 取同一份ATP氯化钠注射液测定6次,测定总核苷酸和ATP重量比,计算含量和RSD%分别为102.8％和0.85％。于0、2、4、6、8和12小时测定同一份样品,结果在样品在12小时稳定。
2.1.6 重复性试验 取ATP氯化钠注射液6份,测定总核苷酸和ATP重量比,计算含量和RSD%分别为102.8％和1.15％。
2.1.7 含量测定和有关物质 取本品3批样品,测定总核苷酸和ATP重量比,计算有关物质和标示含量结果见下表。
表1 ATP氯化钠注射液有关物质和含量测定(n=3)
批 号 有关物质(%) 标示含量(%)
050601 4.7 102.7
050602 4.6 102.9
050603 5.1 103.0
平均值 4.8 102.9
2.2 安全性试验
2.2.1 过敏性试验 取健康豚鼠18只,体重250～350g,随机平均分成3组,分别为生理盐水组、阳性对照组和ATP氯化钠注射液组,隔日腹腔注射各组受试药物0.5mL／只,共3次。首次注射后的第14天和第21天,各组分别取3只豚鼠,分别给予对应的受试药物1.0mL／只进行攻击,观察过敏反应现象。阳性对照组豚鼠在注射后共有5只出现呼吸困难、喷嚏、干呕、咳嗽等过敏反应,给药组及阴性对照组两次攻击后均未见异常表现,结果均为阴性。
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