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正交实验法优化洋金花总生物碱的提取工艺研究 |
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将上述醇浸膏各加水40 ml，加热溶解后并调pH为2～3，过滤，用5 ml的石油醚脱脂2次，用氨试液调pH值至10，依次用40 ml、30 ml、30 ml的氯仿萃取3次，回收氯仿得总生物碱浸膏，在烘箱干燥1天,在干燥器冷却15 min,称重［1］。结果见表2。表2 L9（3）4正交试验表及试验结果
1.2.3 总生物碱的含量测定 （1）样品液的制备：将上面样品的总生物碱浸膏分别用95%乙醇溶解至相当于每1 ml含0.4 g洋金花，摇匀后精密吸取20 ml，水浴蒸干，残留物加中性乙醇5 ml。（2）总生物碱的测定［2］：在上述（1）的样品液精密加入硫酸滴定液（0.01 mol/L）10 ml,水10 ml与甲基红试液6滴，用氢氧化钠（0.02 mol/L）溶液滴定黄色，以无水乙醇按同样的方法处理作空白，按下式计总生物碱的含量，结果见表2中总生物碱含量。
X%=C（V0-V1）×303×100%/10
C：氢氧化钠滴定液摩尔浓度
VO：空白消耗氢氧化钠滴定液毫升数
V1：供试品消耗氢氧化钠滴定液毫升数
303：东莨菪碱的分子量
2 实验结果及分析
根据以上的实验结果，有2个指标即总生物碱浸膏重和总生物碱含量，两个指标对洋金花提取工艺评价都很重要，总生物碱得率最高的得50以及总生物碱含量最高的得分也为50，求出总得分见表2。 总得分=总生物碱浸膏重/0.572×50+总生物碱含量/0.318×50最后按照总得分进行实验直观分析和方差分析，分析结果见表3。 表3 方差分析结果 注：**：溶剂浓度A因素有显著性
正交设计结果分析：将实验得到的数据用直观分析法和方差分析法进行统计学处理，可以看出，影响总生物碱浸膏得率的因素顺序为A>B>D>C,A因素中A2>A3>A1,B因素中B2>B3>B1,C因素中C3>C2>C1,D因素中D2>D1>D3,所以最佳提取工艺为A2B2C3D2,用80％的酸水乙醇，酸水pH值为3，用4倍量的溶剂，提取3次。
为了验证上述结果的准确性，重复提取A2B2C3D2，得总生物碱浸膏平均重为0.602 g（RSD=0.92%,n=5）,总生物碱的平均含量为0.362%（RSD=1.02%,n=5）。总得分为109.5，实验结果总生物碱浸膏得率和总生物碱的含量明显高于预实验和正交设计优化9个实验号，因此可以证明优化实验具有合理性。
3 讨论
经过方差分析，pH值对总得分影响最大 这与总生物碱呈碱性，在酸性溶解度要大，最佳pH值为3左右，但当pH值增大到1时，总生物碱的提取率和总得分反而明显减少，这可能是在强酸的作用下，受破坏产生新的成分，这和贾元印等［3］的结果一致。其他3个因素对总得分没有显著影响。
评价指标有两个：总生物碱浸膏重和总生物碱含量。这两个指标存在一定的相关性，即总生物碱浸膏得率高的，其总生物碱的含量大。
上述最佳工艺经重复实验，总生物碱浸膏重和总生物碱含量的总得分为109.5，比最高得分组高9.5%左右。因此，笔者认为，本实验得到的最佳提取工艺条件，不仅提高了总生物碱浸膏得率和总生物碱含量，而且节省溶剂用量，降低成本。
［参考文献］
1 朱月琴.洋金花总生物碱提取工艺的研究.时珍国医国药，2000，11（11）：965-966.
2 中华人民共和国药典（2000年版一部）.北京：化学工业出版社，2000，219.
3 贾元印，谢鸿霞，彭广芳.洋金花生物碱最佳提取酸度研究.上一页 [1] [2] [3] 下一页
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